土壤化验分析工作在农业、林业等很多领域被涉及,且对这些领域的科研生产的长足发展起到了举足轻重的作用。但土壤化验分析数据的准确与否受很多因素的制约和影响。分析一个样品,通常包括采样、制样、试样的分解、分析测定、结果计算等几个步骤。在这几个步骤中还包含着一些看似简单却能影响实验结果的细节工作。本文突出地从以下四个方面谈一下土壤化验分析过程中应注意的问题。
1 土壤样品的采集、处理和贮存
土壤样品的采集往往是土壤化验分析中最重要的环节,是关系到分析数据和据此得出的结论是否正确的一个先决条件。在通常的化验工作中,每次测定所称取的分析试样,最多不过数克(包括重复测定),但分析结果却代表大量物料的平均成分。因此,在采集土壤样品时,必须选择有代表性的地点,要求所采集的样品对所研究的对象必须具有最大的代表性,否则不仅分析数据失去意义,还可能得出错误的结论。同时还应根据不同的分析目的,分别采用不同的采样方法和处理方法。一般来说,采样不属于化验人员的工作范围,但作为化验工作者,应该掌握采样与制样的基本知识与原则。
1.1 采样前要进行现场勘察和有关资料的收集,根据土壤类型,肥力等级和地形图等因素将研究范围划分为若干个采样单元,每个采样单元的土壤要尽可能均匀一致。采样时要有足够多的采样点,使之能代表采样单元的土壤特征。采样点的多少,取决于研究范围的大小,研究对象的复杂程度和试验研究所要求的精密度等因素,一般以5~20个为宜。
采样时应沿着一定的路线,按照“随机”“等量”和“多点混合”的原则进行。每个采样点的取土深度及采样量应均匀一致,土样上下层的比例要相同,采样器应垂直于地面。
1.2 新鲜样品一般不宜贮存,如需要贮存时,可将新鲜样品装入塑料袋扎紧袋口放在冰箱冷藏室或速冻固定。制备风干样品时,将从野外采回的土壤样品及时放在样品盘上,摊成薄薄的一层,置于干净整洁的室内通风处自然风干,严禁曝晒,并注意防止酸碱等气体及灰尘的污染,同时剔除土壤以外的侵入体。 1.3 土壤样品的采集时间也是不可忽视的,应根据需要和目的确定采样时间。土壤,特别是农田土壤,其某些性状(如养分水平,甚至pH值)可因季节不同而有变化(Westerman,1990)。这些变化的原因有施肥、作物吸收、土壤有机物矿化、雨水淋溶等等。
一般说,某些有效养分水平在冬季或早春可能较高,而在夏末秋初较低。所以,在秋季采样可能更能反映土壤对养分的需求程度。
2 试剂的配制
试剂的配制是作好分析工作的前提,要使分析结果可靠,试剂必须配制得准确。配制各种浓度的溶液以适应化验工作的需要,是每个从事化验工作的人必须熟练掌握的一种基本功。配制溶液的方法有直接法和间接法。
2.1 直接法用一定的物质直接配制出标准溶液的方法。但能直接配制标准溶液的物质条件如下。
2.1.1高纯度杂质含量小于0.02%(一般分析纯,优级纯,基准物质),有些须特殊处理,如高温灼烧烘干,或干燥器放置。2.1.2贮藏时必须稳定不变,空气中不易吸水和二氧化碳,不易氧化,烘干时不分解。
2.1.3物质组成应精确与化学式相符,例如含结晶水物质,结晶水含量应精确与分子式中结晶水数量相符,使用时符合化学反应要求。
2.1.4有较大分子量,称量较大可减小称量误差。
2.2 间接法大多数化学试剂不容易得到化学纯制品,难配出浓度不变的试剂,如我们所用的标准溶液大都不是直接配置的,而是先配出接近所需浓度的溶液,然后再用基准物质或已知标准溶液进行标定。再经计算获得准确浓度。
3 常用玻璃仪器、分析器材的使用
3.1 玻璃仪器由于具有透明、耐热、耐腐蚀、易清洗等特点,是化验室中最常用的仪器。玻璃仪器种类很多,用途极广。洗涤玻璃仪器是一项很重要的操作,但往往容易被忽视。玻璃仪器洗得是否合格,会直接影响分析结果的可靠性与准确度。不同的分析任务对仪器洁净程度的要求虽有不同,但至少都应达到倾去水后器壁上不挂水珠的程度。
不同的化验操作,对玻璃仪器是否干燥及干燥程度要求不同。有些可以是湿的,有的则要求完全无水。所以在实验前一定要根据要求来干燥玻璃仪器。
3.2 化验分析中除常用玻璃仪器外,还必须用到一些分析仪器。化验人员一定要熟悉分析仪器的使用方法,首先要读懂并掌握分析仪器的使用说明,按规定要求进行操作。因为,一般的分析仪器都是比较昂贵的,一旦操作失误,不但分析数据产生误差,很有可能会导致仪器损坏。
作为一名合格的化验人员,不但要会使用分析仪器,还要掌握所使用的分析仪器的基本的构造、性能和工作原理,简单的故障自己能够解决,这样可以避免在工作中由于机器故障所产生的数据的误差,同时还可以节省大量的人力和财力。
4 分析数据的处理
定量分析的任务是准确地测定试样中组分的含量。不准确的结果不仅起不到指导科研、生产的作用,反而会给科研、生产造成损失,甚至会因使用错误数据造成生产事故。实验中即使选择最准确的分析方法,使用最精密的仪器,由技术最熟练的人员操作,对于同一样品当进行多次重复测量时,所测得的结果也很难完全一致,因此,在处理分析数据时要了解产生误差的原因,学会判断分析结果的可靠性,以获得准确的分析结果,更好地为科研、生产服务。
化验分析中的误差是客观存在的,对准确度的要求要根据主观需要和客观可能而定。不合理的过高要求,既浪费人力、物力、时间,对结果也毫无效益,在实际工作中应当避免。
在化验分析工作中要正确运用有效数字及其计算法则,这样不仅能如实反映实际测量的准确度,还可节省时间,提高工作效率,减少差错。为此,要做到:正确地记录测量数据。如分析天平可称准至±0.000 1g,若称得某物质量为0.250 0g,就一定要记作0.250 0g,不要记成0.250g或0.25g。
同时,在化验工作中,为使结果准确可靠,对同一样品一般都要做多次平行测定,不同的分析任务,对结果准确度的要求不同,平行测定的次数也不同,对各次测定所得的结果,应先作判断处理,对有显着差异的太大或太小的可疑数据(在操作过程中有明显的过失、溶样时有溅失,滴定剂有泄露等),应按照一定规则,先行取舍,然后才能报告分析结果。
以上列举了在土壤化验分析过程中应注意的几个环节,希望我们每位化验人员在今后的工作中提高警惕,特别是要注意这些环节中的细节部分。当然,其他环节的工作也同样重要,也不能被忽视。每一环节的工作都做到细致入微,我们的分析数据才会准确度高,才能为我们科研、生产做出应有的贡献。
参考文献:
[1]刘珍.化验员读本(上、下)[M].北京:化学工业出版社,1983 [2]刘守田.化验员基本知识[M].北京:化学工业出版社,1980 [3]鲁如坤.土壤农业化学分析方法[M].北京:中国农业科技出版社,2000101第11期