测定缓效钾土壤样品的采集和化验方法

　　１ 正确取样　　1.1 采样点数量　　要保证足够的采样点，使之能代表采样单元的土壤特性。采样必须多点混合，每个样品取 15～20 个样点。　　1.2 采样路线　　采样时应沿着一定的线路，按照“随机”“等量”和“多点混合”的原则进行采样。一般采用“S”形布点采样。“S”形布点采样能较好地克服耕作、施肥等农作措施所造成的误差。在地形变化小、地力较均匀、采样单元面积较小的情况下，也可采用“梅花”形布点取样。要避开路边、田埂、沟边、肥堆等特殊部位。蔬菜地混合样点的样品采集要根据沟、垄面积的比例确定沟、垄采样点数量。果园采样要以树干为圆点向外延伸到树冠边缘的 2/3 处采集，每株对角采 2 点。避免在堆肥料的地方和田埂沟边及特殊地形部位采样。　　1.3 采样方法　　每个采样点的取土深度及采样量应均匀一致，土样上层与下层的比例要相同。取样器应垂直于地面入土，深度相同。用取土铲取样应先铲出一个耕层断面，再平行于断面取土。所有样品都应采用不锈钢取土器采样。　　1.4 采样量　　混合土样以取土 1 kg 左右为宜（用于推荐施肥的 0.5kg，用于田间试验和耕地地力评价的 2 kg 以上，长期保存备用），可用四分法将多余的土壤弃去。方法是将采集的土壤样品放在盘子里或塑料布上，弄碎、混匀，铺成正方形，画对角线将土样分成四份，把对角的两份分别合并成一份，保留一份，弃去一份。如果所得的样品依然很多，可再用四分法处理，直至所需数量为止。　　２ 样品制备　　2.1 样品送检及贮存　　为了能真实反映土壤在田间自然状态下的某些理化性状，新鲜样品要及时送回室内进行处理分析，用粗玻璃棒或塑料棒将样品混匀后迅速称样测定。新鲜样品一般不宜贮存，如需要暂时贮存，可将新鲜样品装入塑料袋，扎紧袋口，放在冰箱冷藏室或进行速冻保存。　　2.2 样品风干　　从野外采回的土壤样品要及时放在样品盘上，摊成薄薄一层，置于干净整洁的室内通风处自然风干，严禁暴晒，并注意防止酸、碱等气体及灰尘的污染。风干过程中要经常翻动土样，并将大土块捏碎以加速干燥，同时剔除侵入体。自然风干过程中严禁混杂。　　风干后的土样按照不同的分析要求研磨过筛，充分混匀后，装入样品瓶中备用。瓶内外各放标签一张，写明编号、采样地点、土壤名称、采样深度、样品粒径、采样日期、采样人及制样时间、制样人等项目。制备好的样品要妥善贮存，避免日晒、高温、潮湿和酸碱等气体的污染。全部分析工作结束，分析数据核实无误后，试样一般还要保存 3～12 个月，以备查询。试验研究等有价值、需要长期保存的样品，须保存于广口瓶中，用蜡封好瓶口。　　2.3 样品处理　　将风干后的样品平铺在制样板上，用木棍或塑料棍碾压，并将植物残体、石块等侵入体和新生体剔除干净。细小已断的植物须根，可采用静电吸附的方法清除。压碎的土样用2 mm 孔径筛过筛，未通过的土粒重新碾压，直至全部样品通过 2 mm 孔径筛为止。通过 2 mm 孔径筛的土样可供 pH、盐分、交换性能及有效养分等项目的测定。将通过 2 mm 孔径筛的土样用四分法取出一部分继续碾磨，使之全部通过 0.25mm 孔径筛，供有机质、全氮、碳酸钙等项目的测定。　　３ 化验　　3.1 化验方法　　硝酸提取—火焰光度法测定。　　3.2 试剂配制　　3.2.1 硝酸溶液配制 量取 62.5 ml 浓硝酸（密度 1.42）用水稀释至 1 L，即为 1 molL-1的硝酸溶液。如果是批量分析，一次可配 5L 或者 10 L。　　3.2.2 钾标准溶液配制 准确称取在 110 ℃烘 2 h 的氯化钾优级纯 0.190 7 g，用水溶解后定容至 1 Ｌ，即为 100 ugml-1的钾标准溶液，贮于塑料瓶中，此溶液不宜长期储存。　　3.3 严格按要求操作　　称取通过 2 mm 孔径筛的风干试样 5 g（精确至 0.01 g）于150 ml 三角瓶中，加 50 mL1 molL-1硝酸溶液（土液比为 1∶10），插入弯颈小漏斗，在带有调压器的电炉上煮沸 10 min,趁温热过滤于 250 ml 容量瓶中，用热水洗涤 4～5 次，冷却后定容，待测液必须澄清，如时间允许可放置到第二天直接用火焰光度计测定，当天也可测定。同时做空白试验。　　3.4 严格控制消煮的温度和时间　　对某些富含有机质或碳酸钙的土壤，不宜用三角瓶加弯颈小漏斗来消煮，应改用 200 mL 高型烧杯，以免消煮时悬液溢出。加热时温度要均匀，不要忽高忽低，煮沸时间要严格掌握，煮沸 10 min 是从开始沸腾起计算时间。碳酸盐土壤消煮时有大量二氧化碳气泡发生，不要误认为是沸腾。　　3.5 调好火焰光度计火焰光度计 要三次调火焰，用浓度为零的钾标准溶液调节零点，用 50ugml-1的标准溶液调最大吸光值，重复调三次后就可以进行测定，进样前不必清洗，如果有异物可用吸耳球吹。若一次测定样品比较多，每测 5 个样应调一次火焰光度计，可用标准样品调试，也可用绘制曲线所用的标准溶液调试。　　3.6 绘制标准曲线 吸取 100 ugml-1钾标准溶液 0、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00 分别放入 50 mL 容量瓶中，加入 10 mL1 molL-1硝酸溶液，用水定容，即得 0 ugml-1、10 ugml-1、20 ugml-1、30 ugml-1、40ugml-1、50 ugml-1钾标准系列溶液。以钾浓度为零的溶液调节仪器零点，与待测液同条件用火焰光度计测定，绘制标准曲线或以电子计算器求得一元线性回归方程。