摘 要：无机砷是藻类制品质量检验中主要的安全卫生指标，通过对GB/T 5009.11-2003无机砷的测定第1法(原子荧光法)中试样的样品重量、稀释比例及浸泡时间进行比较，发现试样前处理在浸泡温度相同的情况下，称样量、稀释比例不同，对测定结果影响不大;浸泡时间不同，对测定结果影响很大。
关键词：无机砷; 样品重量; 稀释比例; 浸泡时间
无机砷是藻类制品质量检验中主要的安全卫生指标，是藻类制品质量标准中重要的限制性指标之一，GB 19643-2005《藻类制品卫生标准》规定了无机砷含量不得超过1.5 mg/kg。无机砷含量的测定对藻类制品能否安全食用很重要。由于藻类和其它海产品中大部分砷是无毒的有机砷化合物，最高可达几十mg/kg，因此，测量结果偏高的现象时有发生。如果不能给出有关毒性的确切信息，容易引起生产人员和消费者的困惑。海带干制品是GB 19643-2005《藻类制品卫生标准》规定的一个主要大项，干海带是消费者经常食用的海带干制品。因此测定干海带中的无机砷含量显得尤为重要。GB/T 5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定，是全国范围内对无机砷测定的统一技术要求，现行有效。随着社会的发展，国家需要制定新的标准来满足人们生产、生活的需要，标准的讨论是对标准的推动，是为中国标准化进程添砖加瓦。通过对GB/T 5009.11-2003无机砷的测定第一法(原子荧光法)中试样的样品重量、稀释比例及浸泡时间进行比较，发现试样前处理中在浸泡温度相同的情况下，称样量、稀释比例不同，对测定结果影响不大;浸泡时间不同，对测定结果影响很大。
1 材料与方法
1.1 试剂和材料
1.1.1 干海带 银川佳昊园商贸有限公司提供。
1.1.2 主要试剂 盐酸(优级纯)：四川西陇化工有限公司;硝酸(分析纯)：成都市科龙化学试剂厂;硫脲(分析纯)：上海试剂一厂;氢氧化钠(分析纯)：天津市科密欧化学试剂有限公司;硼氢化钾(分析纯)：上海润捷化学试剂有限公司;碘化钾(分析纯)：天津市科密欧化学试剂有限公司;砷标准溶液(1000 μg/mL)：计量科学研究院;水：RO水。
1.1.3 仪器 玻璃器皿使用前经15%硝酸浸泡24 h;AFS-230E双道原子荧光光度计：北京科创海光仪器有限公司;恒温振荡水浴锅(国华SHA-C)：常州国华电器有限公司。
1.2 方法 海带经粉碎过80目筛，称取M于25 mL具塞比色管中，加盐酸(1+1)溶液20 mL，混匀。置于60℃水浴中浸泡一定时间，按GB/T 5009.11-2003无机砷的测定中第一法(原子荧光法)后续方法来测定。
2 结果
2.1 海带用在GB/T 5009.11-2003无机砷的测定中第一法(原子荧光法)中样品重量不同对无机砷的测定的影响 标准曲线范围：0～16 μg/L，计算公式： ，测定结果为：1)质量M(g)：0.518 1、0.521 2;C(μg/L)：4.666 1、4.244 5;X(mg/kg)：14.07、12.72;平均(mg/kg)：13.40。
2)质量M(g)：0.767 2、0.787 4;C(μg/L)：6.589 5、6.675 4;X(mg/kg)：13.42、13.25;平均(mg/kg)：13.40。
3)质量M(g)：0.908 5、0.904 0;C(μg/L)：7.624 7、7.894 4;X(mg/kg)：13.11、13.64;平均(mg/kg)：13.38。
4)质量M(g)：1.297 7、1.290 9;C(μg/L)：10.075 8、10.763 6;X(mg/kg)：12.13、13.03;平均(mg/kg)：12.58。
5)质量M(g)：1.713 5、1.708 6;C(μg/L)：13.475 8、13.543 6;X(mg/kg)：12.29、12.39;平均(mg/kg)：12.34。
6)质量M(g)：2.312 1;2.321 7;太粘稠，无法过滤。
以上实验时间为：16 h，稀释比例F为: 。通过实验，可以看出海带称样量的不同对测定结果影响不大，称样量为1 g左右对样品处理及测定结果最佳。
2.2 海带用在GB/T 5009.11-2003无机砷的测定中第一法(原子荧光法)中稀释比例不同对无机砷的测定的影响 标准曲线范围：0～16 μg/L，计算公式： ，测定结果为：1)质量M(g)：0.518 1、0.521 2;C(μg/L)：4.666 1、4.244 5;X(mg/kg)：14.07、12.72;平均(mg/kg)：13.40。稀释比例F： 。
2)质量M(g)：0.518 1、0.521 2;C(μg/L)：4.593 5、4.267 8;X(mg/kg)：13.85、12.79;平均(mg/kg)：13.32。稀释比例F： 。
3)质量M(g)：0.518 1、0.521 2;C(μg/L)：5.853 8、5.443 8;X(mg/kg)：14.12、13.06;平均(mg/kg)：13.59。稀释比例F： 。
4)质量M(g)：0.767 2、0.787 4;C(μg/L)：6.543 5、6.762 3;X(mg/kg)：13.33、13.42;平均(mg/kg)：13.38。稀释比例F： 。
5)质量M(g)：0.767 2、0.787 4;C(μg/L)：6.589 5、6.675 4;X(mg/kg)：13.42、13.25;平均(mg/kg)：13.34。稀释比例F： 。
6)质量M(g)：0.908 5、0.904 0;C(μg/L)：7.624 2、7.894 4;X(mg/kg)：13.11、13.64;平均(mg/kg)：13.38。稀释比例F： 。
7)质量M(g)：0.908 5、0.904 0;C(μg/L)：9.971 8、9.476 3;X(mg/kg)：13.72、13.10;平均(mg/kg)：13.41;稀释比例F： 。
8)质量M(g)：1.297 7、1.290 9;C(μg/L)：10.075 8、10.76