二甲基二氯化锡分子式为(CH3)2SnCl2，混合了一甲基氯化锡的二甲基二氯化锡主要用于生产甲基锡热稳定剂。高纯度二甲基二氯化锡为白色晶体。随着近年来科学技术的发展，新材料的不断运用，其用于镁或合金腐蚀抑制，Low-E玻璃镀膜材料，玻璃瓶热端喷涂料，酯化反应催化剂等领域逐年增加[1]。为进一步适应市场发展的要求，在现有的工艺基础上开发出二甲基二氯化锡晶体生产工艺，并在原锡化生产线上进行工艺设备改造和实践，产出合格的高纯度二甲基二氯化锡晶体产品和高浓度二甲基二氯化锡水溶液。
1理论基础
1.1反应式
化学反应方程式如(1)式。
1.2原理
二甲基二氯化锡晶体制备的主要原料有:锡原料(锡锭熔化后经成型机制备)、一氯甲烷(分子式CH3Cl)、催化剂(EA4)。锡原料在EA4催化作用下与一氯甲烷进行锡化反应，经蒸馏、冷凝提纯后制取。
1.3工艺流程
工艺流程如图1所示.
2设备改造
主要在原有锡化工艺设备的基础上进行改造，对原主要设备不做改变，主要改造有以下方面:1)增加冷凝吸收装置。在蒸馏釜和溶解釜之间安装可控制温度的冷凝吸收装置，将蒸馏釜蒸馏的物料进行冷凝提纯，并可以压出物料直接包装。2)氯化物管道改变。将原蒸馏釜、底料罐至溶解釜气相管道改为先进冷凝吸收装置，再由冷凝吸收装置[2]连接至溶解釜;增加冷凝吸收装置包装出料管道。要求对氯化物管道安装保温装置，保证氯化物在管道内的定温度，使管道内物料保持液。3)导热油管道。将冷凝吸收装置导热油进出口与原蒸馏釜、底料罐导热油回油管道串联，导热油经原蒸馏釜、底料罐后进入冷凝吸收装置，实现冷凝吸收装置的温度控制。
3过程控制
3.1加料方式
1)锡原料。锡锭熔化后经成型机制备，再加入到锡化反应釜内。2)底料。利用前期反应制得的混合了甲基氯化锡的二甲基二氯化锡，再经过蒸馏后剩余物料，经底料罐转回至锡化釜。3)催化剂。蒸馏后随底料循环使用[3]。底料中催化剂总量为底料总量的10%～30%。4)氯甲烷。经汽化釜气化后通入锡化釜中直至锡原料反应完全[4]，消耗量与锡投入的部量相当。
3.2锡化反应
锡化反应是合成的主要反应，其反应过程控制参数主要有温度和压力[5]。反应主要阶段分为升温阶段，引发阶段，反应阶段。
3.3蒸馏控制
蒸馏过程管制参数主要有温度和真空度，根据不同温度条件下控制蒸馏真空度，温度越高真空度越低，反之则越高[6]。
3.4冷凝吸收控制
冷凝过程是吸收蒸馏出的物料，并进一步提纯。控制其在最佳温度，温度高低会影响产品纯度，过高会造成二次蒸馏，影响冷凝吸收效果。
3.5溶解
在冷凝过程中未冷凝吸收的物料，再次经过纯水溶解吸收到一定浓度后成为二甲基二氯化锡高浓度水溶液产品。
3.6包装
由于二甲基二氯化锡熔点为101～106℃[7]，包装过程中控制好冷凝吸收装置温度。通过二次加压，将液态二甲基二氯化锡从吸收装置压入包装容器内，经称重后降温冷却成为高纯度二甲基二氯化锡晶体产品。二甲基二氯化锡高浓度水溶液产品直接称重包装[8]。
4产品质量分析
经生产调试后，生产出5批次，每批次1t，共5t产品，二甲基二氯化锡水溶液产品共84t。二甲基二氯化锡晶体平均纯度达到98.69%，均优于质量执行指标[9]。
5生产效率
根据理论计算，1t锡应产出4.7t二甲基二氯化锡晶体。实际生产出5.6t共用锡6.3t，晶体产品产出率为18.91%。
6存在的不足和改进方法
生产过程中由于冷凝吸收装置的导热油加热器与蒸馏釜、底料罐共用。在蒸馏时冷凝温度过高，出现二次蒸馏，造成冷凝吸收效果较差。如果对冷凝吸收装置单独安装一台导热油加热器，可对其单独控温，防止蒸馏过程中温度过高而造成的二次蒸馏，就能进一步提高二甲基二氯化锡晶体产品产出率。由于物料温度高，挥发性强，对现场污染大，且包装过程匀为人工操作，必须做好防护措施。生产过程密闭，加强通风。空气中浓度超标时，佩戴自吸过滤式防尘口罩。戴化学安全防护眼镜。穿防毒物渗透工作服。戴防化学品手套。及时换洗工作服。保持良好的卫生习贯。
7结语
二甲基二氯化锡生产工艺实践，在锡化生产工艺条件基础上，通过调整物料工艺配比，增加冷凝吸收装置，再加装出料装置进行包装，实现批量生产，并交用户使用，得到用户好评，为公司开发出了一种新产品。针对目前市场上高端的高纯度粉末状二甲基二氯化锡，它的价格是固体状的几倍到十几倍，在新产品开发上还有较大空间。
参考文献:
[1]段玉丰.热稳定剂的应用状况[J].国外塑料，1993.
[2]杨锦宗.工业有机合成基础[M].北京:中国石油化工出版社，1998.
[3]王志明.催化剂对甲基锡热稳定剂的影响[J].中国化工信息，2000(17/18):
[4]舒万艮，黄可龙.甲基硫醇锡的制备与性能研究[J].精细化学品化学[M].中南工业大学出版社，1997.
[5]张光远，腾于发，闻生荣.二甲基二氯化锡和甲基三氯化锡混合物的制备[P].1993-10-13.
[6]张麟，张天恩.甲基硫醇锡的制备方法[P].2000-10-25.
[7]刘松伟，吴广文，孙炜，等.直接法合成甲基氯化锡的工艺研究[J].化工中间体，2009，(10):21-23.
[8]云南锡业股份锡化工材料有限责任公司，JW(化工研发)004-09，硫醇甲基锡产品包装作业指导书，2019.2.21.
[9]云南锡业股份公司.二甲基二氯化锡企业标准:Q/YX059-2018，[S].2018-12-27.
《二甲基二氯化锡新产品生产工艺实践》来源：《云南化工》，作者：罗江波 谭建所