烷基黄原酸盐,也称黄药,用途很广,是橡胶工业中的硫化促进剂,分析化学中的沉淀剂和比色剂[1],同时也是使用最广泛、消耗量最大、最经济的有色金属硫化矿捕收剂[2]。黄药由二硫化碳、碱和相应的醇作用生成[3]。黄药大多为粉状或颗粒状,颗粒状黄药是粉状黄药的深加工,方便保存和运输,保质期更长,产品附加值更高,也更适应国际市场的需求[4]。片碱,也称固碱,即片状氢氧化钠,是合成黄药的原料之一。传统的工业片碱生产方法主要是大锅熬制法,近年来生产工艺先进、成本和价格低的离子膜熔盐法片碱逐渐流行起来。不同工艺生产出来的片碱,价格不一,各方面性质也有差异,会对黄药的工业化生产及其品质产生不同的影响。因此,研究不同片碱在黄药工业化生产中的应用,可以为以后黄药工业生产中片碱的选择,给出相应的建议和参考依据。将磨好后的粉状碱出料,并保证每罐碱的重量准确。将准备好的碱罐吊至合成平台上,将碱罐坐到加碱机上,将准备好的醇与二硫化碳投入到混捏机中,启动混捏机,打开合成控制仪表,启动加碱机,通过调节加碱时间来控制混捏机内加碱温度。跑平时间大约在2h左右,跑平温度控制在10~15℃之间,并观察控制仪表电流,当电流产生波动后,及时去合成平台观察黄药的状态,并留足够的碱以便起高峰,罐内碱量留到15kg左右,高峰温度要求在30~45℃之间。起完高峰后,待混捏机内温度降至25℃左右,出料。将储料仓内的黄药直接向挤压机内加料,并启动碾盘挤压机,对黄药进行挤压。挤压成粒状的黄药再进行真空干燥。首先将黄药倒入双锥真空干燥锅内,启动真空泵,真空度为0.095MPa,开始对干燥锅进行升温,升温至100~120℃之间,恒温干燥时间为2.5h左右,然后通过干燥机夹套内通冷却水进行降温,温度降至40℃以下(整个干燥过程持续6h左右),出料装桶。
1片碱的预处理
在黄药的生产过程中,为了使片碱的加料方式简单,有利于反应的进行,需要将片碱经过高压磨机磨成粉状。由于熔盐法片碱相对于大锅法片碱,存在结块的问题,必须将结块的片碱使用工具破碎后,再进入高压磨机磨碱。粉状熔盐法片碱比粉状大锅法片碱更加蓬松,在加入过程中,不容易堵塞加料口。经过检测,大锅法片碱的含量为99.1%,熔盐法片碱的含量为98.1%,大锅法的片碱含量更高。
2粉状黄药生产试验
黄药的含量和游离碱含量是黄药产品是否合格的重要指标,黄药含量低,含杂质多,纯度不够;游离碱含量高,黄药易吸潮,结块和分解,影响产品的品质和矿山的正常使用。利用大锅法和熔盐法两种片碱,在相同的生产条件下,进行多次的丁C黄药、混戊黄药、异丁黄药和乙黄药生产试验,然后对黄药及其游离碱的含量进行统计和比较。试验结果如图1和图2所示。由图1可以看出,两种片碱生产出的丁C黄药、混戊黄药、异丁黄药和乙黄药含量相差不大,大锅法片碱生产的黄药产品含量更高;图2可知,游离碱含量也相差不大,并且都能达到产品出厂要求,大锅法片碱生产出来的黄药游离碱含量较低。
3粒状黄药生产试验
粒状黄药,是在粉状黄药的基础上,经过挤压、真空减压干燥等工序生产出来的。用于挤压生产的粉状黄药,含量必须在82%以上,游离碱含量以及含水量也都要符合工艺要求。本次试验对戊黄药、异丁黄药、乙黄药进行了挤粒生产和含量比较,结果如图3所示。由图3可知,使用大锅法片碱生产出的戊钠粒和乙粒黄药含量较高,熔盐法片碱生产出来的异丁粒黄药含量高。另外,由熔盐法生产的黄药经过挤压之后,颗粒强度大,但是在挤粒和干燥过程中损耗也较高。
4黄药产品选矿应用效果
将两种片碱生产出来的乙黄药、异丁黄药和混戊黄药应用于铜矿的浮选试验,比较两种片碱生产出的黄药对铜的浮选效果,试验结果见表1~表3。由表1、表2和表3可知,大锅法片碱生产的乙黄药对铜的浮选效果较好,熔盐法片碱生产的异丁黄药和混戊黄药对铜的浮选效果较好。
5结论
试验表明,大锅法片碱的含量高,在黄药工业生产中,没有结块现象,磨碱容易,生产的丁C黄药、混戊黄药、异丁黄药和乙黄药含量高,游离碱含量低;在粒状黄药的生产中,异丁粒和混戊粒的含量也较高;产品在铜矿的浮选试验中,乙黄药对铜的浮选效果好。熔盐法片碱的价格比大锅法片碱低,生产的异丁干粒含量较高,并且在挤压过程中消耗低,产品在铜矿浮选试验中,异丁黄药和混戊黄药对铜的浮选效果较好。在以后的黄药工业生产中,应当根据实际情况,选择适合的片碱原料,才能生产出质量更好,成本更低,效果更好,适用性更强的黄药产品。
参考文献:
[1]刘龙利.黄药的研究与应用概述[J].国外金属矿选矿,2005,(7):11-12.
[2]李刚,王英玲,张琪.黄原酸盐的实验室合成方法研究[J].菏泽医学专科学校学报,2007,19(4):8-10.
[3]宋小霞,朱静,丁雪峰.黄药的研制、应用和水污染处理研究进展[J].贵州化工,2012,37(3):23-26.
[4]张俊,张豫.粒状黄药的研制与生产技术[J].有色矿山,2000,29(1):34-37.
《两种不同片碱在黄药工业生产中的应用研究》来源:《有色矿冶》,作者:尹航 杨宾 罗斯恩 徐进 曲谦