1、 概述
溶剂效应指的是同一物质在不同极性的溶剂中,由于溶剂和溶质之间的相互作用使得化学平衡、化学反应速度、溶质的波普特征以及其他化学性质发生改变的一种效应。在 2001 年通过的《斯德哥尔摩公约》所列的持久性有机污染物中, 含有 9 种有机氯农药(organochlorine pesticides, OCPs) 。有机氯农药对人类和动物有潜在的危害, 会对内分泌系统、免疫系统等造成不利影响。有机氯农药虽然在水中的溶解度低, 但由于具有亲脂性, 可通过生物富集并逐级放大, 最终通过食物链对人体产生致畸、致突变和致癌作用。
本文通过对不同溶剂的有机氯农药(以林丹为例)标准物质,在气相色谱与气相色谱质谱中的响应变化进行了研究分析。
2、 实验部分
2.1 仪器与试剂
Agilent 7890A 气相色谱仪;Agilent 7890A-5975C 气相色谱质谱仪;标准物质:
2.2 仪器条件
气相色谱仪分析条件色谱柱:HP-5(30m*0.25mm*0.25um);载气:高纯氮气;柱流量:1 mL /min;进样口温度:225 ℃;柱温: 110℃保持 2 min, 以 8℃/min 速度升至 280 ℃,保持 5min。 检测器温度: 300 ℃;不分流进样,进样量: 1μL。
气相色谱质谱仪分析条件色谱柱:色谱柱:HP-5MS(30m*0.25mm*0.25um);进样口温度:250℃;柱流量: 1 mL /min;柱温: 110℃保持 2 min, 以 8 ℃/min速度升至 280 ℃,保持 5min。四级杆:150℃;离子源:230℃;接口温度 280℃;溶剂延迟 7min。选择离子扫描(SIM)模式。不分流进样,进样量: 1μL。
2.3 实验方法
根据 2.2 试验条件,测定相同浓度或相近浓度的林丹,所得的响应值(峰面积)。
3、 结果与讨论
正己烷、异辛烷和甲醇对林丹响应值的影响(表 1、2)。
4、 结论
综上所述,在气相色谱(ECD)分析有机氯农药(林丹)时,应考虑到容积效应对测定结果以及检出限的影响,容积效应对林丹产生的影响明显,以本次试验为例可得出结论为:同浓度同条件时,异辛烷(响应值)略>正己烷(响应值)>甲醇(响应值)。
在气相色谱质谱仪分析有机氯农药(林丹)时,容积效应对测定结果产生的影响不大,基本可以忽略不计。不过考虑到,检出限等原因时,可以根据本次试验结果得出,气相色谱法的响应值高于气相色谱质谱法的响应,因此,在同浓度同条件下,气相色谱法的检出限低于气相色谱质谱法。
参考文献: [1]俞仲羽中.基础有机化学,第二版,上册,2001.